按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進(jìn)行測(cè)定,具體步驟如下:
1、將精密稱量好的樣品加入到食品二氧化硫蒸餾儀蒸餾瓶中,連接好管路,于100ml錐形瓶中加入50ml 3%雙氧水,并將餾出液玻璃管插入雙氧水底部。
2、將流量計(jì)稍微打開一點(diǎn),依次打開氮?dú)饪傞y,調(diào)節(jié)針型閥(0.2-0.4MPa),此時(shí)再來調(diào)整流量計(jì)流量1L-2L/min,打開循環(huán)水開關(guān)。
3、點(diǎn)擊充滿管路,鹽酸自動(dòng)充滿管路,完畢后,點(diǎn)擊需要孔位的運(yùn)行按鈕,開始運(yùn)行加酸前氮吹,達(dá)到設(shè)置時(shí)間后,氮?dú)庾詣?dòng)停止,加酸開始運(yùn)行,加完鹽酸后,氮?dú)忾y自動(dòng)打開,同時(shí)加熱開始進(jìn)行,微沸1.5h。
4、加熱完畢后,用0.01mol/L氫氧化鈉滴定至黃色,計(jì)算含量,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。
照下式計(jì)算:
式中
A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;
B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;
c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度,mol/L;
W為供試品的重量,g;
0.032為1ml氫氧化鈉滴定液[1mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,g。
在測(cè)定過程中,需要注意以下幾點(diǎn):
配置過程中,所用水均為無氧水,可用氮?dú)獯得撊パ酢?/p>
亞硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo),標(biāo)定完后接著取樣進(jìn)行蒸餾試驗(yàn)。
試驗(yàn)前檢查整個(gè)管路的氣密性,在玻璃磨砂口處可用水進(jìn)行液封或是涂抹凡士林,以免漏氣。
加熱前,必須打開循環(huán)水。
以上步驟和注意事項(xiàng)可以確保使用酸堿滴定法準(zhǔn)確測(cè)定食品中的二氧化硫含量。